Química

Ejemplos de aplicaciones analíticas


Preparación de muestras de suelos en la zona de Torgau / Elsnig

En el sitio de la antigua fábrica de explosivos WASAG, debido al perfil de producción, era de esperar los contaminantes TNT, hexil y hexógeno, así como los respectivos productos de pre y degradación. La relevancia ambiental de los productos de conversión puede ser mayor que la de los contaminantes primarios. Como resultado de las primeras exploraciones en el sitio, el rango de parámetros de posibles compuestos explosivos típicos (STV) podría limitarse a 15 contaminantes relevantes ('lista Elsnig'). Todas las investigaciones analíticas posteriores de muestras de aguas subterráneas y superficiales o de suelos concentrados en estas sustancias.

La determinación de nitroaromáticos y aminas aromáticas en el suelo impone grandes exigencias en el muestreo y análisis, especialmente debido al complejo potencial contaminante (además del TNT también hexilo y hexógeno) y la gran heterogeneidad de los suelos encontrados. Por lo tanto, las investigaciones preliminares exhaustivas para la selección de un método de muestreo, extracción y análisis adecuado deben preceder a las mediciones reales a fin de garantizar una alta tasa de recuperación y una reproducibilidad suficiente de los resultados.La extracción con acetonitrilo ha demostrado ser adecuada para procesar las muestras de suelo. A continuación, el extracto concentrado puede analizarse mediante HPLC con detección de matriz de diodos.

Preparación de las muestras de suelo

La muestra de suelo enfriada entregada en botellas de vidrio ámbar se transfiere completamente a un vaso de precipitados. Las partes visibles y más grandes se eliminan y equilibran. La muestra se tritura a través de un tamiz metálico. Una cantidad de muestra (50GRAMO) se pesa con sulfato de sodio anhidro (para una mejor separación y reducción de agua en el extracto) y con acetonitrilo (15mL) compensar. El tratamiento posterior en el baño ultrasónico (¡temperatura ambiente!) Es seguido por centrifugación. Se pipetea la solución sobrenadante.

Para asegurar que la extracción sea lo más completa posible, el residuo se extrae dos veces más de la forma descrita. Los extractos se combinan nuevamente y el extracto total se concentra usando un evaporador rotatorio. A continuación, la solución se alimenta al análisis de HPLC.


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